广防己(4)

besoo2020-01-13  109

导读:【化学成份】含马兜铃酸(aristolochic acid)I,马兜铃内酰胶(aristololactam),尿囊素(allantoin),木兰花碱(magnoflorine)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。广东肇庆产防已中马兜铃…

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【化学成份】含马兜铃酸(aristolochic acid)I,马兜铃内酰胶(aristololactam),尿囊素(allantoin),木兰花碱(magnoflorine)和β-谷甾醇(β-sitosterol)。广东肇庆产防已中马兜铃酸I平均含量为0.13%-0.15%,广东清远产为0.21%-0.24%,广西产为0.7%。

【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粉末2g,加甲醇10ml,加热回流20min,滤过。取滤液。1ml,加0.4% 2,4二硝基苯肼溶液5滴,生成橘红色浑浊或沉淀。(检查酮类化合物)另取滤液1ml,蒸干,残渣加水lml,微热使溶解,加碱性酒石酸铜试液lml,加热10min,生成砖红色沉淀。(检查还原糖)(2)取本品乙醇提取液4-5滴于试管中,加热挥去乙醇,加入新鲜配制的5%硫酸亚铁溶液1ml溶解,加入1.5mlol/L硫酸1滴及2mol/L氢氧化钾甲醇溶液lml,立即塞好试管,并加以振摇,在1min内沉淀由淡绿色变为红棕色。(检查马兜铃酸类)(3)薄层色谱取本品粉末3g,加乙醇50ml,置水浴上加热回流lh,滤过。滤液蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取马兜铃酸对照品,加甲醇-丙酮(9:1)的混合溶液,超声处理15min,制成每lml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状,以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(2O:1O:l:l)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,分别置目光及紫外光灯(365um)下检视。供试品色谱中,分别在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。品质标志《中华人民共和国药典》1995年版规定:本品按干燥品计算,含马兜铃酸(C17H11NO7)不得少于0.1%。

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