知柏地黄丸(3)

　　(3) 取本品2g，切碎，加甲醇5ml ，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml ，作为供试品溶液。另取黄柏对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。

　　【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ A）。

　　【含量测定】 取本品水蜜丸或小蜜丸，切碎，取水蜜丸6g或小蜜丸12g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，混匀，取12g，精密称定。加水30ml，放置使溶散，滤过，药渣用水30ml洗涤，在室温干燥至呈松软的粉末状，在100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚，残渣加适量无水乙醇-氯仿（3:2）的混合液，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，加上述混合液至刻度，摇匀,作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与4μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸（20:5:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5～7分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品含山茱萸以熊果酸（C30H48O3）计，水蜜丸每1g不得少于0.15mg，小蜜丸每1g不得少于0.090mg，大蜜丸每丸不得少于0.81mg。