两面针(3)

besoo2020-01-13  156

导读:【含量测定】取本品粗粉约1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法〕,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加热回流提取至回流液无色。提取液回收甲醇至约2ml,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取氯化两…

两面针(3)



【含量测定】
取本品粗粉约1g〔同时另取本品粉末测定水分(附录Ⅸ H第一法〕,精密称定,置索氏提取器中,加甲醇100ml,加热回流提取至回流液无色。提取液回收甲醇至约2ml,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取氯化两面针碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液1μl与4μl,分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(20:5:3:1:0.12) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm) 下检视。
照薄层色谱法(附录Ⅵ B薄层扫描法)进行扫描,波长:λS=300nm,λR=210nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值,计算,即得。
本品按干燥品计算,以两面针碱(C21H18NO4)计,不得少于0.25%。

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